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金刚石电极改进检测器用于海水中铅镉铜锌的原位检测

2020-03-20 14:35 河南圣叠磨具 次阅读

通讯作者:BIN ZHAO

通讯单位:China University of Geosciences (Beijing)

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本文采用掺硼金刚石电极代替汞电极制备了BDD电极,直接用于海水中重金属的检测。结果表明:(1)所制备的电极具有宽的电化学窗口(4.2 V)和低的背景电流(3 ± 2 μA)。(2)可同时测定海水样品的Pb2+、Cd2+、Zn2+、Cu2+。其灵敏度高,重复性好。(3)仪器检测精准度符合国家标准规定值。检测周期小于15 min。可通过自动采样和无线数据传输实现对海水中重金属的现场监测。

显示了现场重金属探测器的原型。探测器由上控制层(a)、调度中心层(b)和采集检测层(c)组成。各层之间都是无线连接或使用导线连接的。上层控制层(a)由多个工作站组成,工作站可以调整调度中心层(b)服务器发送的检测数据。工作站可根据需要设置和修改调度中心b层的可编程控制器(PLC)程序。调度中心层(B)包含主控PLC和辅助PLC。主控连接到显示设备和数据输出设备,并连接到采集和检测层(c)。采集和检测层(c)包含一个现场采样系统和一个重金属检测系统。水样采集系统从目标采集水样,经预处理后送入重金属检测系统。检测系统对样品进行检测,并将数据返回主控器和辅助设备内的调度中心层(B)。

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此外,研究了电解质组成和pH值对电极电化学性能的影响。测试了仪器的重现性和校正曲线。

在大连湾进行现场试验时,选择了三个采样点。显示了现场检测布置图。从可以看出,1、2和3个测试点均配备了现场水样采集和检测控制系统。采集检测部分与采样点工作站的控制系统控制层通过PLC(可编程序控制器)中的GPRS(通用分组无线业务)模块进行无线连接。监控层对数据进行采集和比较,并连接到上控制层的上传服务器。天然水样中含有悬浮颗粒和金属有机物。为了保证检测的准确性,对水样进行了预先处理。(a)和(b)分别显示了采集预处理系统和采样点检测控制系统的结构。从(a)可以看出,采集预处理系统包含采样系统、电源系统和电解液处理机制。在电解质溶液处理系统中,采用紫外消解法释放有机络合物中的离子并调整电解质溶液的pH值和电解质溶液的组成。检测控制系统由检测系统和控制系统组成。它通过通讯控制机构实时接收上位PLC的指令序列,顺序开/关电磁阀,控制三电极系统的电位。溶液经采集预处理系统处理后进入三电极系统检测。得到电流和电位曲线,返回主控PLC完成自动检测过程。

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结果表明该检测器适合海水中重金属的检测,并达到了国家标准的检测阈值。由于电极不需要像传统的汞基电极频繁的清洗,可以在15分钟内完成检测,而传统的汞滴电极需要将近半小时的检测时间。该电极不存在二次污染问题,因此它有望取代汞基重离子电极金属离子探测器。

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